Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-Арнольда Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-АрнольдаСтраница 8
промывалкой с маслом.
Термометр заменяли на капельную воронку и медленно прибавляли
79 мл 6 М HСl в течение 15 минут. Выпадал осадок иодида калия. Раствор
становился коричнево-красным. Преципитат фильтровали и промывали четыре
раза, до тех пор, пока промывные воды перестали желтеть. Отгоняли
тетрагидрофуран на роторном испарителе, при этом имели рубиново-черный
слегка вязкий водный раствор продукта, который не выделяли, а так и
использовали для дальнейших превращений.
Получение (S)-(+)-2-метоксиметилпирролидина
Водный раствор (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина, полученного
на предыдущей стадии (~0.9 моль), помещали в двухлитровую колбу с
обратным холодильником, прибавляли раствор гидроксида калия массой 156,5
(2,8 моль) в 625 мл воды и перемешивали в течение 5 часов.
Водный раствор (S)-(+)-метоксиметилпирролидина переносили в аппарат
Соксклета. Экстрагировали эфиром в течение 2 суток. Эфирный слой
отделяли, упаривали на роторе, продукт перегоняли в вакууме, собирая
фракцию, кипящую при 42-44њС/12 мм. рт. ст.
Получено 53,7 г (S)-(+)-метоксиметилпирролидина, что составляет 54 % от
теоретически расчитанного количества и 81 % от методики. Т.кип. 42 -
44њС (10 - 15 мм.рт.ст.), nD21 1.4459 (Литературные данные [1]: т.кип.
62њС (40 торр), nD20 1.4457).
Синтез 1-(метакрилоил)-(S)-2-метоксиметилпирролидина
В двухгорлую круглодонную колбу объёмом 250 мл, снабженную капельной
воронкой, термометром и магнитной мешалкой, помещали 9 г (0,086 моль)
свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты, 160 мл бензола и
15,6 мл (11,35 г, 23 % избыток) триэтиламина. Охлаждали колбу со смесью
льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10њС.
При интенсивном перемешивании в течение 0,5 часа добавляли 10.7 мл
ЯГОДА Генрих Григорьевич (1891-1938) , политический деятель. С 1920 член президиума ВЧК, с 1924 заместитель председателя ОГПУ при СНК СССР, генеральный комиссар государственной безопасности (1935), нарком внутренних дел СССР (1934-36). В 1936-37 нарком связи СССР. Член ЦК ВКП(б) с 1934. Возглавляя органы внутренних дел, был одним из главных исполнителей массовых репрессий. Расстрелян.
УДМУРТСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ , Ижевск, основан в 1972 на базе Удмуртского педагогического института (ведет историю с 1952). Готовит кадры по математическим, физическим, химическим, биологическим, историческим, филологическим, экономическим, юридическим, педагогическим и другим специальностям. В 1993 св. 3 тыс. студентов.
ДИАЛЕКТИЧЕСКАЯ ТЕОЛОГИЯ (теология кризиса) , ведущее направление в европейском протестантизме 20-30-х гг. 20 в. Исходило из идей С. Кьеркегора, главные представители - К. Барт, Э. Бруннер, Р. Бультман, Ф. Гогартен и др.; в США - Р. Нибур. Резко противопоставив "религию" как свод предметных действий и представлений и "веру" как личную "встречу" с богом, диалектическая теология выступила против растворения религии в культуре у идеологов либерального протестантизма 19 - нач. 20 вв., за возвращение к первоначальным идеям Реформации; подчеркивала абсолютную "несоизмеримость" бога и всего человеческого. Распалась в 1930-1940-х гг.