Твердофазный синтез перрената калия
Твердофазный синтез перрената калия
Страница 13

Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш). Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.

3.4. Получение K3ReO5

Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции

ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]

Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]

Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.

Идентификация K3ReO5

2q°

dэкспер., А

данные литературы.

I/I0

данные

литературы

21.20

4.88

4.89

100

100

34.25

3.04

3.05

58

93

35.8

2.912

2.918

33

55

51.5

2.06

2.065

60

37

60.0

1.79

1.791

25

26

Страницы: 9 10 11 12 13 14

ЦЗЯН-ТАЙГУН , в китайской мифологии мудрец, победитель злых духов. Изображается в виде старца верхом на единороге.

ЩИТНИ , подотряд беспозвоночных отряда листоногих ракообразных. На передней части тела щит. Длина до 7,5 см. 9 видов. Распространены широко; обитают в мелких пересыхающих водоемах; малочисленны. Некоторые - пища рыб, другие - вредны (обгладывают побеги риса).

ОБОРОТНАЯ ВЕДОМОСТЬ , учетный регистр, применяемый для обобщения итоговых данных и контроля над ними по счетам бухгалтерского учета. Оборотная ведомость по синтетическим счетам бывает простой и шахматной (см. Шахматная оборотная ведомость).