Твердофазный синтез перрената калия Твердофазный синтез перрената калияСтраница 13
Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш). Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.
3.4. Получение K3ReO5
Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
2q° |
dэкспер., А |
данные литературы. |
I/I0 |
данные литературы |
21.20 |
4.88 |
4.89 |
100 |
100 |
34.25 |
3.04 |
3.05 |
58 |
93 |
35.8 |
2.912 |
2.918 |
33 |
55 |
51.5 |
2.06 |
2.065 |
60 |
37 |
60.0 |
1.79 |
1.791 |
25 |
26 |
ЧЕЛЕК , город (с 1981) в Узбекистане, Самаркандская обл., в 36 км от ж.-д. узла Самарканд. 13,11 тыс. жителей (1990). Хлопкоочистительный завод.
ШАМШИЕВ Болотбек (р . 1941), киргизский кинорежиссер, сценарист, народный артист СССР (1991). Документальные фильмы: "Манасчи" (1965), "Чабан" (1966); художественные фильмы: "Выстрел на перевале Караш" (1970), "Алые маки Иссык-Куля" (1972), "Белый пароход" (1977; Государственная премия СССР, 1977), "Ранние журавли" (1980), "Волчья яма" (1984).
ИОСИФ Арбельский (Персидский) (ум . 380), священномученик, пресвитер, пострадал в гонение Шапура II. Память в Православной церкви 3 (16) ноября.