ChemStudy

3.2. Методы исследования

Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа ( установка ДРОН – I ).

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV), так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты.

а. Получение HreO4.

Методика. 3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера ( ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH4ReO4.

Методика. К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот ( pH 6.2 - 6.4 ). Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO2.

Методика. Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + ½ N2 + 2 H2O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO2

УТРЕХТ (Utrecht) , город в Нидерландах, административный центр пров. Утрехт. 234 тыс. жителей (1993). Порт на Рейне. Машиностроение, химическая, табачная, текстильная (с 11 в.) промышленность. Международные ярмарки. Университет (с 17 в.). Центральный музей. Базилика Синт-Питерскерк (11-14 вв.), собор (Домкерк, 11-16 вв.), ратуша (19 в.), многочисленные церкви и монастыри 11-16 вв.; жилые дома 14-16 вв.

МЕТИСЫ (от позднелат . mixticius - смешанный),1) в антропологии - потомство от смешанных браков представителей различных рас. Метисы составляют большой процент населения в странах Америки, Африки, Азии и Австралии.2) Потомство от браков представителей европеоидной расы с индейцами.

ИГРЫ ДОБРОЙ ВОЛИ , комплексные международные соревнования; проводятся 1 раз в 4 года (в перерывах между Олимпийскими играми) по инициативе спортивных организаций, деловых кругов и общественности России (до 1992 - СССР) и США. Девиз Игр - "От дружбы в спорте - к миру на Земле!". Первые игры: 4-20.7.1986, Москва (по 18 видам спорта; 3 тыс. спортсменов из 80 стран). Вторые игры: 20.8.-5.9.1990, Сиэтл (по 21 виду спорта; 2,6 тыс. спортсменов из 54 стран). Третьи игры: 23.7.-7.8.1994, С.-Петербург (по 25 видам спорта; ок. 2 тыс. спортсменов из 75 стран).