Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3Страница 16
· Двух печей;
· Двух реакторов;
· Кварцевой пробирки;
· РИФ –101;
· Термопары.
Температура в печах контролируется с помощью термопары. Газ – носитель (аргон) поступает р реактор синтеза сероуглерода. Энергически целесообразно проводить сульфидирование сероуглеродом, т. к.
G(H2S)=-33,626 КДж/моль, а
G(CS2)=65,060 КДж/моль.
Сероуглерод получают в кварцевом реакторе непосредственно в зоне сульфидирования при взаимодействии паров серы с нагретым до 10000С древесным углем;
С +2S = CS2
Смесь газов CS2 и Ar поступает в печь 4, которая является печью синтеза, где происходит сульфидирование образцов. В печи 4 находится вертикальный кварцевый реактор с кварцевой пробиркой 6, загруженной веществом. Смесь газов через кварцевую трубку 9 походит до самого дна кварцевой пробирки и сквозь все количество вещества (как бы барбатируется в образце). Остатки процесса сульфидирования уносятся потоком газа и сжигаются.
Синтез Y2S3 осуществляли путем воздействия на оксид иттрия сероуглерода и сероводорода при температуре 10000С. реакция сульфидирования протекает через образование промежуточных оксисульфидных соединений.
2Y2О3 + 3CS2 ®2Y2S3 + 3CО2
Y2О3 + 3H2S®Y2S3 + 3H2O.
Рис. 5. Установка синтеза веществ в потоке сульфидирующих агентов.
1 – реактор, 2 – термопары, 3 – кварцевая трубка, 4,5 – печи, 6 – кварцевая пробирка, 7 – пары серы, 8 – уголь. 3.1.2. Синтез MgS.
MgS получали методом прямого синтеза. Исходным веществами являются Mg oc.ч и S oc.ч (14-4). Навески Mg и S поместили в кварцевую ампулу, вакуумировали до ост. Давления 10-3 мм. рт. ст. и запаяли. Вакуумированную и запаянную ампулу поместили в муфельную печь при температуре 4000С. эта температура была выбрана исходя из того, что сера при 4500С кипит. Резкий нагрев ампулы может вызвать ее взрыв. Температуру поднимали медленно до 8000С, визуально контролируя количество серы в ампуле, до полного вступления серы в реакцию. После вступления серы в реакцию ампулу выдерживали при 10000С. этот процесс очень длительный и исчезновение серы происходит не ранее, чем на 15-20 сутки непрерывного синтеза
ЗИАУР РАХМАН (1936-81) , президент Бангладеш в 1977-81. Участник борьбы за независимость. Генерал-майор. Убит во время неудавшегося путча.
ОФТАЛЬМОСКОПИЯ (от офтальмо ... и ...скопия), метод исследования дна глаза с помощью специального глазного зеркала - офтальмоскопа.
ЕЛЬМСЛЕВ (Hjelmslev) Луи (1899-1965) , датский языковед. Труды по общему языкознанию. Основатель и руководитель Копенгагенского лингвистического кружка (с 1931) и копенгагенской (датской) школы структурализма - глоссематики.