ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ТРЕСКА , рыба семейства тресковых. Длина обычно 40-80 см (до 1,8 м), весит до 40 кг. В северной части бассейна Атлантического ок., Белом м., в северной части Тихого ок. Образует ряд подвидов. Важный объект промысла.

ОКТЯБРЬСКИЕ СОБЫТИЯ 1993 (21 сент . - 4 окт.), явились следствием противостояния законодательной и исполнительной ветвей власти Российской Федерации. В условиях, когда "брежневская", подправленная Съездом народных депутатов российская конституция стала объективным тормозом в проведении реформ, а работа над новой велась слишком медленно и неэффективно, президент Б. Н. Ельцин издал указ "О поэтапной конституционной реформе в Российской Федерации", в соответствии с которым Верховный Совет и Съезд народных депутатов прекращали свою деятельность. Конституционный суд РФ пришел к заключению о несоответствии данного указа российской Конституции, однако Ельцин его не отменил. Верховный Совет, находившийся в Белом доме, отказался подчиниться указу президента, квалифицировав его действия как государственный переворот. Оборону Белого дома возглавили вице-президент А. В. Руцкой и председатель Верховного Совета Р. И. Хасбулатов. Попытки преодолеть кризис путем переговоров оказались безуспешными. Затянувшийся конфликт привел к блокаде Белого дома милицией. Защитники Белого дома предприняли штурм мэрии, пытались с помощью оружия овладеть Центральным телевидением в Останкине и штабом объединенных Вооруженных сил СНГ. 4 октября в результате осады и танкового обстрела Белый дом пал. В ходе событий погибло (по неполным данным) около 150 человек. В итоге событий система советов перестала существовать. В 1994 арестованные участники этих драматических событий были амнистированы Государственной думой Российской Федерации.

УНИВЕРСАЛ , закрытый кузов легкового автомобиля с двумя или тремя рядами сидений, тремя или пятью дверьми (одна из них - задняя), с багажным отделением, размещенным за спинкой заднего сиденья внутри пассажирского помещения.