Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3Страница 15
Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.
Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.
Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.
При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.
Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:
появление капель – начало плавления;
исчезновение кристаллов – конец плавления;
появление кристаллов – начало кристаллизации;
исчезновение последней капли – конец кристаллизации.
Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).
Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].
Рис.4 Установка визуально – политермического анализа
1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.
Глава 3. Экспериментальная часть.
3.1. Синтез веществ.
3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.
Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из
ФАРИСЕИ (греч . pharisaioi, от др.-евр. перушим - отделившиеся), представители общественно-религиозного течения в Иудее во 2 в. до н. э. - 2 в. н. э. Фарисеи - создатели Устного учения (закона), зафиксированного в Мишне (см. в ст. Талмуд). В Евангелиях фариссев называют лицемерами. Отсюда переносное значение слова - лицемер, ханжа.
ЗОЛОТО СУСАЛЬНОЕ , см. Сусальное золото.
КВИРИНАЛ (Quirinalis) , один из семи холмов, на которых возник Др. Рим.