ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ЗОЛОТОВАЛЮТНЫЕ РЕЗЕРВЫ , принадлежащее государству (казначейству и центральному банку) золото в слитках и монетах, иностранная валюта, а также средства в иностранной валюте на счетах иностранных банков.

ИГРЫ ДОБРОЙ ВОЛИ , комплексные международные соревнования; проводятся 1 раз в 4 года (в перерывах между Олимпийскими играми) по инициативе спортивных организаций, деловых кругов и общественности России (до 1992 - СССР) и США. Девиз Игр - "От дружбы в спорте - к миру на Земле!". Первые игры: 4-20.7.1986, Москва (по 18 видам спорта; 3 тыс. спортсменов из 80 стран). Вторые игры: 20.8.-5.9.1990, Сиэтл (по 21 виду спорта; 2,6 тыс. спортсменов из 54 стран). Третьи игры: 23.7.-7.8.1994, С.-Петербург (по 25 видам спорта; ок. 2 тыс. спортсменов из 75 стран).

ЮЖНО-САХАЛИНСК , город в Российской Федерации, центр Сахалинской обл., в южной части о. Сахалин. Железнодорожный узел. 164,5 тыс. жителей (1993). Производственное объединение "Металлист"; заводы: тепловозо-вагоноремонтный, рыбообрабатывающий и др. Комбинаты: мебельный, домостроительный и др. Педагогический институт. 2 театра. Краеведческий музей.