ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ФИДЖИ , Суверенная Демократическая Республика (Sovereign Democratic Republic of Fiji), государство в Океании, в юго-западной части Тихого ок., на островах Фиджи. 18,3 тыс. км2. Население 762 тыс. человек (1993), главным образом фиджийские индийцы и фиджийцы. Городское население св. 39% (1987). Официальный язык - английский. Верующие - христиане, индуисты, мусульмане. Административно-территориальное деление: 4 округа. Столица - Сува. Глава государства - президент. Законодательный орган - двухпалатный парламент (Сенат и Палата представителей). В рельефе островов (самые крупные - Вити-Леву и Вануа-Леву) преобладают плато, пересеченные хребтами (до 1322 м высотой). Климат тропический океанический. Среднемесячные температуры 25-28 °С. Осадков от 1700 до 3500 мм в год. Влажнотропические леса, саванны. Многочисленные резерваты (лесные и комплексные). Осторва открыты А. Тасманом (1643) и Дж. Куком (1774). С 1874 английская колония. С 1970 независимое государство. Основа экономики - сельское хозяйство. Доля во внутреннем валовом продукте (1992, %): сельское хозяйство 21, промышленность 12. Главные экспортные сельскохозяйственные культуры: сахарный тростник, кокосовая пальма, бананы. Разводят крупный рогатый скот, коз, свиней. Промышленность по переработке сельскохозяйственного сырья (рисоочистельная, маслобойная, сахарная, мясная), лесопильные и цементные предприятия. Добыча золота. Длина автодорог 4,8 тыс. км (1991). Главный морской порт - Сува. Экспорт сахара-сырца, кокосового масла, копры, золота главным образом в Австралию, Нов. Зеландию, Великобританию. Денежная единица - фиджийский доллар.

ВЫПРЯМИТЕЛЬ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ , преобразователь переменного электрического тока в постоянный. Обычно выпрямление тока осуществляется электрическим вентилем, по типу которого различают выпрямители электрические: вакуумные, газоразрядные, полупроводниковые, электроконтактные. Применяют в устройствах автоматики и телемеханики, радиотехники (однофазные выпрямители электрические) и для питания мощных промышленных установок (трехфазные выпрямители электрические).

КАЛИЯ НИТРАТ , (калийная селитра), KNO3, бесцветные кристаллы. Хорошо растворим в воде. Применяют как удобрение (калиевая селитра), в стекольном производстве, для приготовления черного пороха и т. д.