ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ЧЕЛЕК , город (с 1981) в Узбекистане, Самаркандская обл., в 36 км от ж.-д. узла Самарканд. 13,11 тыс. жителей (1990). Хлопкоочистительный завод.

ЛЮЦИФЕРИНЫ (от лат . lucifer - светоносный), органические соединения, участвующие в биолюминесценции. По химической природе - гетероциклические соединения, терпеноиды и др.

ХАБАРОВСКИЙ КРАЙ , в Российской Федерации. 824,6 тыс. км2. Население 1840 тыс. человек (1993), городское 79%. 9 городов и 43 поселка городского типа (1993). Включает Еврейскую АО. К Хабаровскому кр. относятся Шантарские и другие острова. Центр - Хабаровск. Большая часть территории занята горными хребтами Сихотэ-Алиня, Джугджура и др., протягивающимися параллельно побережью Охотского и Японского морей. Климат умеренный муссонный; средние температуры января от -16 до - 40 °С, июля 14-21 °С. Осадков 500-900 мм в год. Главная река - Амур. Св. 50% территории покрыто лесом. Комсомольский и Большехехцирский заповедники. Промышленность: машиностроение и металлообработка (производство морских и речных судов, станков, компрессоров, сельскохозяйственных машин и др.), черная металлургия, горнодобывающая (уголь, руды цветных металлов и др.), нефтеперерабатывающая (нефтепровод Оха - Комсомольск-на-Амуре), лесная, деревообрабатывающая и целлюлозно-бумажная, легкая, рыбная, стройматериалов. Посевы пшеницы, ячменя, овса, кормовых культур, сои. Молочно-мясное скотоводство, птицеводство, пчеловодство. Пушной и зверобойный промыслы. Транссибирская и Байкало-Амурская железнодорожные магистрали. Развит морской транспорт; порты: Ванино (действует паромная переправа Ванино - Холмск), Николаевск-на-Амуре, Охотск. Судоходство по р. Амур. Курорты: Кульдур, Аннинские Минеральные Воды.