ChemStudy

Рис. 7. Зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени экстракции.

Количество Er@C82 выделяемого за 10 часов в УЗСЭ много больше чем в СЭ. За 30 часов экстракции в УЗСЭ выделяется до 90 % металлофуллеренов, а в СЭ только 50 %. Схематически процесс экстракции с применением ультразвука можно представить, как разрушение сажевых агрегатов и сольватация ДМФА фуллеренов и эндофуллеренов. Результатом применения ультразвука является ускорение процесса экстракции, но получаемые экстракты по данным ВЭЖХ остаются низко обогащенными Er@C82.

Расширение круга растворителей, используемых для экстракции эндоэдральных соединений из фуллеренсо­держащей сажи, приводит к увеличению списка синтези­руемых соединений. Так, применение для этой цели анилина [26] позволило выделить целую группу эндоэдральных соединений, куда вошли Y@C60, Ba@C60, La@C60, Ce@C60, Pr@C60, Nd@C60 и Gd@C60 при относительно низких темпера­турах. При этом даже не понадобилось обеспечение анаэробных условий. Раство­ритель (анилин) прокачивался через сажу в течение 3 - 5 часов при температуре 273-278 К. Полученный экстракт исследовался в масс-спектрометре с лазерной десорб­цией. Масс-спектр экстракта, полученного из сажи с помощью анилина, содержал пики указанных выше эндоэдральных соединений (рис. 8), причем интенсивность пиков, как правило, была соизмерима с интенсивностью пиков полых фуллеренов С60 и С70.

Рис. 8. Масс-спектр анилинового экстракта эндофуллеренсодержащей сажи, полученный методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре

Как видно из обзора работ несовершенные методы выделения не позволяют получать экстракты без примесей полых фуллеренов и включают для дальнейшего разделения эндометаллофуллеренов трудоемкую операцию ВЭЖХ

Сублимация из эндофуллеренсодержащей сажи

Сублимационные методы выделения эндометаллофуллеренов из сажи в настоящее время практически не разработаны и очень редко используются по сравнению с методами экстракции. Применение данного подхода к выделению эндофуллеренов описано лишь в небольшом количестве работ.

В работе [27] для получения эндометаллофуллерена Gd@C82 был применен новый подход, основанный на последовательном использовании двух методов: сублимации и ВЭЖХ. На первом этапе сублимации при температуре 475 0С в течение 1 часа в вакууме из сажи были выделены полые фуллерены. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 750 0С. В течение 8 часов в вакууме получен продукт, обогащенный эндометаллофуллеренами. Сублимат был растворен в о-ксилоле с использованием ультразвуковой ванны. Из полученного раствора смеси фуллеренов и эндофуллеренов методом ВЭЖХ был выделения Gd@C82. По данным ВЭЖХ и MALDI двух стадийная сублимация не позволяет отделить полые фуллерены от эндометаллофуллеренов.

Метод сублимации был использован так же в работе [28] для выделения Ho@C82. Как и в работе [27] на первом этапе полые фуллерены возгонялись при температуре 475 0С. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 850 0С. Однако и в этой работе так же, не удалось разделить фуллерены и эндометаллофуллерены с помощью сублимации. Лишь использование ВЭЖХ позволило получить Ho@C82.

МИНЕРАЛЬНЫЕ УДОБРЕНИЯ , минеральные соединения, главным образом соли, содержащие элементы питания растений и используемые для повышения плодородия почвы. Минеральные удобрения простые (азотные, фосфорные, калийные, микроудобрения) и комплексные; твердые (порошковидные и гранулированные) и жидкие. Обогащают почву питательными элементами, изменяют реакцию почвенного раствора, влияют на микробиологические процессы. Применяются в рекомендуемых дозах.

САГАН (Sagan) Франсуаза (р . 1935), французская писательница. Многочисленные романы, в т. ч. "Здравствуй, грусть" (1954), "Любите ли вы Брамса?" (1959), "Немного солнца в холодной воде" (1969), "Потерянный профиль" (1974), "Нарисованная леди" (1981), "Уставшая от войны" (1985), - о любви, одиночестве, неудовлетворенности жизнью; отличаются ясностью повествовательной манеры, точностью психологического рисунка. Последние романы содержат черты массовой культуры. Пьесы, мемуары.

ФЕОДОР Ростиславич Черный , Смоленский, Ярославский (ум. 1299), благоверный князь, чудотворец. Память в Православной церкви 5 (18) марта и 19 сентября (2 октября).