ChemStudy

Наиболее простой способ введения металлического пара в дугу основан на использовании композитного электрода (анода), изготовленного из графита с небольшой примесью порошка металла либо его соединение (оксида, карбида). В качестве электрода используется стержень с высверленным с торцевой части отверстием, заполняемым смесью аморфного мелкодисперсного графита с порошком металла, его оксидом либо карбидом. Содержание металла в материале анода обычно не превышает нескольких атомных процентов. При этом установлено, что выход эндоэдралов растет при введении в материал электрода карбидов металлов [17,18], а также, если богатый карбидами катодный осадок, образующийся в процессе дугового испарения металлсодержащего графитового стержня, периодически «дожигается» в результате смены полярности электродов.

Примером эффективного использования электродугового метода получения сажи, содержащей эндоэдральные металлофуллерены, может служить работа [19]. Для изготовления анода в графитовом стержне длиной 100 мм и диаметром 6 мм высверливалось отверстие длиной 70 мм и диаметром 4 мм, которое заполнялось смесью порошка La2O3 и аморфного графита. Предварительно оксид лантана сушили в вакууме при температуре 300 0С в течение 5 часов. Доля лантана в материале анода составляла 1 ат.%. Для упрочнения материала электроды подвергались термической обработке в вакууме при температуре 1800 0С в течение 3 часов. После этого стержни становились гигроскопичными и чувствительными к присутствию влаги, поэтому для получения высокого выхода металлофуллеренов было необходимо использовать их немедленно. Катодом служил чистый графитовый стержень. Дуга горела в атмосфере гелия (давление 80 Торр.) при токе 200 А. Образующийся катодный депозит «дожигался» в результате смены полярности электродов, для увеличения выхода эндофуллеренов. Эндофуллерены экстрагировались из сажи с помощью толуола или пиридина под высоким давлением и при высокой температуре в течение 5 часов. Выход пиридинового экстракта составил 0,6 % от веса сажи. Полученные толуольный и пиридиновый экстракты по данным масс-спектрометрии представляли из себя смесь полых фуллеренов и эндофуллеренов. Содержание эндофуллеренов в пиридиновом экстракте достигало ~ 75 %.

В недавно опубликованной работе [16] было показано увеличение выхода экстрактов содержащих смесь полых фуллеренов и эндометаллофуллеренов до 3,2 % от веса сажи. Композитные электроды были приготовлены по описанной выше методике, только вместо оксида металла авторами был использован сплав MNi2 (M=Y, La). Электроды испарялись в электрической дуге при следующих параметрах: давление гелия 720 Торр ток дуги 50 А. Сажу экстрагировали сероуглеродом в аппарате Сокслета. Масс-спектрометрический анализ полученного экстракта (рис. 3) показал, что содержание эндометаллофуллеренов в экстракте сопоставимо с полыми фуллеренами С60 и С70.

ХАБАРОВСКИЙ ПРОТОКОЛ , советско-китайский. Подписан в Хабаровске 22.12.1929. О восстановлении положения в Северо-Зап. Китае (Маньчжурии), существовавшего до советско-китайского конфликта 1929.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ , метод исследования термодинамически равновесных систем на основании анализа графической зависимости какого-либо физического свойства системы от ее состава (см. Диаграмма состояния). Позоляет установить наличие и состав химических соединений без выделения их из системы. Применяют для исследований многокомпонентных многофазных систем (металлических сплавов, минералов, растворов солей и др.).

ЖЕМАП (Jemappes) , селение в Бельгии, юго-западнее г. Монс, близ которого 6.11.1792, во время войны революционной Франции против 1-й антифранцузской коалиции, французские войска генерала Ш. Ф. Дюмурье разбили австрийские войска и затем заняли Бельгию.