ChemStudy

Наиболее простой способ введения металлического пара в дугу основан на использовании композитного электрода (анода), изготовленного из графита с небольшой примесью порошка металла либо его соединение (оксида, карбида). В качестве электрода используется стержень с высверленным с торцевой части отверстием, заполняемым смесью аморфного мелкодисперсного графита с порошком металла, его оксидом либо карбидом. Содержание металла в материале анода обычно не превышает нескольких атомных процентов. При этом установлено, что выход эндоэдралов растет при введении в материал электрода карбидов металлов [17,18], а также, если богатый карбидами катодный осадок, образующийся в процессе дугового испарения металлсодержащего графитового стержня, периодически «дожигается» в результате смены полярности электродов.

Примером эффективного использования электродугового метода получения сажи, содержащей эндоэдральные металлофуллерены, может служить работа [19]. Для изготовления анода в графитовом стержне длиной 100 мм и диаметром 6 мм высверливалось отверстие длиной 70 мм и диаметром 4 мм, которое заполнялось смесью порошка La2O3 и аморфного графита. Предварительно оксид лантана сушили в вакууме при температуре 300 0С в течение 5 часов. Доля лантана в материале анода составляла 1 ат.%. Для упрочнения материала электроды подвергались термической обработке в вакууме при температуре 1800 0С в течение 3 часов. После этого стержни становились гигроскопичными и чувствительными к присутствию влаги, поэтому для получения высокого выхода металлофуллеренов было необходимо использовать их немедленно. Катодом служил чистый графитовый стержень. Дуга горела в атмосфере гелия (давление 80 Торр.) при токе 200 А. Образующийся катодный депозит «дожигался» в результате смены полярности электродов, для увеличения выхода эндофуллеренов. Эндофуллерены экстрагировались из сажи с помощью толуола или пиридина под высоким давлением и при высокой температуре в течение 5 часов. Выход пиридинового экстракта составил 0,6 % от веса сажи. Полученные толуольный и пиридиновый экстракты по данным масс-спектрометрии представляли из себя смесь полых фуллеренов и эндофуллеренов. Содержание эндофуллеренов в пиридиновом экстракте достигало ~ 75 %.

В недавно опубликованной работе [16] было показано увеличение выхода экстрактов содержащих смесь полых фуллеренов и эндометаллофуллеренов до 3,2 % от веса сажи. Композитные электроды были приготовлены по описанной выше методике, только вместо оксида металла авторами был использован сплав MNi2 (M=Y, La). Электроды испарялись в электрической дуге при следующих параметрах: давление гелия 720 Торр ток дуги 50 А. Сажу экстрагировали сероуглеродом в аппарате Сокслета. Масс-спектрометрический анализ полученного экстракта (рис. 3) показал, что содержание эндометаллофуллеренов в экстракте сопоставимо с полыми фуллеренами С60 и С70.

ЦИНЬ ШИХУАНДИ (259-210 до н . э.), правитель (246-221) царства Цинь, император (с 221) Китая. Создал единую централизованную империю Цинь (221-207). Противник конфуцианства (по его указу сожжена гуманитарная литература и казнены 460 ученых), сторонник школы фацзя.

ВОСТОЧНОЕ САМОА (Eastern Samoa) , владение США в Тихом ок., в восточной части арх. Самоа. 197 км2. Население 52,8 тыс. человек (1993), главным образом полинезийцы. Официальный язык - английский. Верующие главным образом протестанты. Адм. ц. - Паго-Паго. Производство и вывоз рыбных консервов и копры. Денежная единица - доллар США.

ПОЧАТОК , в текстильном производстве, см. Паковка.