Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
ЕВГЕНИЙ САВОЙСКИЙ (Eugen von Savoyen) (1663-1736) , принц, австрийский полководец, генералиссимус (1697). В 90-х гг. 17 в. нанес ряд поражений французским войскам в Италии, одержал победы над турками (1697, 1716), над французскими и франко-баварскими войсками во время войны за Испанское наследство (в т. ч. при Мальплаке), но потерпел поражение при Денене. С 1703 председатель военного, затем тайного совета при императоре.
ХАРТРИ (Hartree) Дуглас (1897-1958) , английский физик. Труды связаны с развитием методов численного математического анализа, квантовой теории, вычислительной техники. В 1927 разработал метод самосогласованного поля, развитый в дальнейшем В. А. Фоком (метод Хартри - Фока). Применил этот метод для расчета волновых функций многоэлектронных атомов, а также к задачам баллистики, гидродинамики и др. Предложил (1928) одну из естественных систем единиц (т. н. Хартри система единиц). Построил первый в Англии дифференциальный анализатор. Пионер внедрения в Великобритании цифровых вычислительных машин.
ЖОФФРУА СЕНТ-ИЛЕР (Geoffroy Saint-Hilaire) , французские зоологи, отец и сын: 1) Этьен (1772-1844), эволюционист, один из предшественников Ч. Дарвина. Развивал учение о единстве плана строения всех животных, которое объяснял общностью их происхождения; критиковал учение Ж. Кювье о неизменяемости видов (публичная дискуссия, 1830). Положил начало экспериментальной тератологии и учению об акклиматизации животных. 2) Изидор (1805-61), академик (1833) и президент (1856-57) Парижской АН, иностранный член-корреспондент Петербургской АН (1856). Труды по тератологии, приручению и акклиматизации сельскохозяйственных животных. Автор первого курса общей биологии (1840).