Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

ПАЙНС (Pines) Дейвид (р . 1924), американский физик, иностранный член РАН (1991; иностранный член АН СССР с 1988). Труды по теории ядра (сверхтекучая модель ядра), твердого тела, плазмы, астрофизике, теории рассеяния, высокотемпературной сверхпроводимости. Автор монографий (3 изданы на русском языке).

ХАДЖАР (Оманские горы) , на востоке Аравийского п-ова, главным образом в Омане. Длина ок. 600 км, высота до 3353 м (г. Шам). На западе пустыни и опустыненные саванны, на востоке участки муссонных тропических лесов, лугов.

НЬЮФАУНДЛЕНД , провинция на востоке Канады, на о. Ньюфаундленд и в северо-восточной части п-ова Лабрадор. 404,6 тыс. км2. Население 581 тыс. человек (1992). Адм. ц. - Сент-Джонс. Коренное население Ньюфаундленда - индейцы и эскимосы. В 11 в. побережье Ньюфаундленда посещали норманны. В 1497 открыт английской экспедицией Дж. Кабота. В 1713-1917 и 1934-49 английская колония, в 1917-34 доминион, с 1949 провинция Канады.