Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

ЖИНОВИЧ (Жидович) Иосиф Иосифович (1907-1974) , белорусский дирижер, цимбалист, композитор, народный артист СССР (1968). Выступал как виртуоз цимбалист. С 1946 художественный руководитель и главный дирижер Государственного народного оркестра Белоруссии (с 1974 его имени). Модернизировал ряд инструментов, включенных в состав оркестра белорусских народных инструментов. Профессор Белорусской консерватории (с 1963).

ШИМАНОВСКАЯ (Szymanowska) Мария (1789-1831) , польская пианистка и композитор. Фортепианные пьесы (ок. 100), в т. ч. танцы; песни на слова польских поэтов.

ШЛЕЗВИГ-ГОЛЬШТЕЙН (Schleswig-Holstein) , земля в Германии. 15,7 тыс. км2. Население 2,6 млн. человек (1991). Адм. ц. - г. Киль. Первоначально 2 самостоятельные части - герцогство (с 11 в.) Шлезвиг и графство (с 12 в.; с 1476 герцогство) Гольштейн; в 1386 объединены под властью графов Гольштейн. С 1460 в персональной унии с Данией (Гольштейн с 1815 одновременно член Германского союза). В результате Датской войны 1864 Гольштейн перешел под управление Австрии, Шлезвиг - Пруссии, после австро-прусской войны 1866 Шлезвиг-Гольштейн - прусская провинция. По плебисциту 1920 Сев. Шлезвиг в составе Дании.