Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
ДЖОКЬЯКАРТА , город в Индонезии, на о. Ява. Выделен в особую административную единицу. 2,9 млн. жителей (1990, с пригородами). Кустарное производство ткани батик, художественных изделий. Университеты. Дворец султана Джокьякарта (18 в.), в окрестностях - Прамбанан (селение с архитектурными культовыми комплексами 8-9 вв.), святилище Боробудур.
АНДЕГРАУНД (андерграунд) (англ . underground букв. подполье), художественные направления в современном искусстве (в музыке, литературе, кино, изобразительном искусстве и др.). Для андерграунда характерны разрыв с господствующей идеологией, отказ от общепринятых ценностей, норм, от социальных и художественных традиций, нередко эпатаж публики, бунтарство. Андерграунд появляется во 2-й пол. 20 в., как правило, в странах, где искусство подчинено идеологии.
ГЛИЦИН (аминоуксусная кислота) , простейшая алифатическая аминокислота. Входит в состав многих белков и биологически активных соединений (глутатион, креатин и др.). Из глицина в живых клетках синтезируются порфирины и пуриновые основания. В фотографии глицином называется параоксифениламиноуксусная кислота (проявляющее вещество).