Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

ЯРОВ Юрий Федорович (р . 1942), российский государственный деятель, заместитель председателя правительства Российской Федерации с декабря 1992. С 1964 на инженерно-технической работе. С 1978 директор электромеханического завода "Буревестник" (Гатчина). С 1985 1-й секретарь Гатчинского горкома КПСС. В 1987-91 заместитель председателя исполкома, председатель Ленинградского облсовета. В 1991-92 заместитель председателя ВС Российской Федерации.

ДИОНИСИЙ Трипполийский (ум . 303), имя каждого из двух христианских мучеников, пострадавших в Кесарии Палестинской в гонение императора Диоклетиана. Память в Православной церкви 15 (28) марта.

ХЕЙ (Hey) Джеймс Стэнли (р . 1909), английский радиоинженер, астроном. Открыл (1942) радиоизлучение активных областей на Солнце, показал (1946) возможность радиолокации метеоров. Открыл (совместно с английскими исследователями С. Парсонсом и Дж. Филлипсом, 1946) при помощи радиоинтерферометра первый дискретный космический радиоисточник. Автор книги "Радиовселенная" (1975, русский перевод 1978).