Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ПРОГРЕСС , единое, взаимообусловленное, поступательное развитие науки и техники. Первый этап научно-технического прогресса относится к 16-18 вв., когда мануфактурное производство, нужды торговли, мореплавания потребовали теоретического и экспериментального решения практических задач; второй этап связан с развитием машинного производства с кон. 18 в. - наука и техника взаимно стимулируют ускоряющиеся темпы развития друг друга; современный этап определяется научно-технической революцией, охватывает наряду с промышленностью сельское хозяйство, транспорт, связь, медицину, образование, быт.
ЕВРОПЕЙСКИЙ ИНВЕСТИЦИОННЫЙ БАНК , (European Investment Bank), межправительственная кредитная организация Европейского сообщества. Основана в 1958. Правление в Люксембурге. Оплаченный капитал и резервы 15,3 млрд. ЭКЮ (1991). 4 представительства за рубежом. Сумма баланса 14,3 млрд. ЭКЮ (1991).
НУКЛИД , общее название атомных ядер (и атомов), характеризующихся числом протонов в ядре Z, числом нейтронов N и общим числом нуклонов A = Z + N, которое называется массовым числом. Обозначается химическим символом Н с индексами . Радиоактивные ядра и атомы называются радионуклидами.